影響環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管柱較佳分離效果的三大條件
2020-01-13 09:32:07來源：admin
環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨(dú)特優(yōu)點在檢測醫(yī)療器械EO殘留方面而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。若使用不當(dāng)，色譜柱性能很快就會下降。
通常來說，一根毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì)：而固定相種類就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量，具有高熱穩(wěn)定性的聚合物，較常用的是聚硅氧烷（有時誤稱為硅氧烷）和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管色譜柱操縱中影響分離效果的條件中，主要有以下三點，這三大條件得到有效優(yōu)化后，可以讓分離效果大大進(jìn)步。
1. 進(jìn)樣方式
由于毛細(xì)管色譜分析中有多種進(jìn)樣方式，不同的分析目的應(yīng)選擇不同的進(jìn)樣方式，才能有效進(jìn)步柱效。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測物含量而定。但分流進(jìn)樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。
2. 載氣流量
載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速固然可以進(jìn)步分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。所以在實際的分析過程中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的條件下適當(dāng)增加，以進(jìn)步分析效率。
3. 柱溫控制
柱溫是影響色譜分離和分析效率的較重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少，通過實驗優(yōu)化得到合適的柱溫。柱溫的控制表現(xiàn)在初始溫度，升溫速率以及終點溫度上，只有每個階段的溫度控制好，才能進(jìn)步分離的效果。
環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管色譜柱的出現(xiàn)是氣相色譜儀發(fā)展中的一個重要的里程碑，它負(fù)氣相色譜在分離效率和分析速度兩方面都大大進(jìn)步。不斷出現(xiàn)的新型毛細(xì)管色譜柱，也讓這門技術(shù)得到飛速發(fā)展。同時，在實際操縱中，不斷優(yōu)化條件能讓分離效果事半功倍。
